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毛細(xì)管氣相色譜柱能進(jìn)水樣嗎?

更新時間:2022-04-18   點(diǎn)擊次數(shù):4100次

 

毛細(xì)管氣相色譜柱能進(jìn)水樣嗎?

在GC中注入水有很多錯誤觀念,因?yàn)橐话銇碚f,電子和水不應(yīng)該結(jié)合起來,許多分析師都經(jīng)歷過進(jìn)水樣時的色譜問題。我們在售前咨詢中經(jīng)常接到很多關(guān)于進(jìn)水樣的電話,所以小編整理了有關(guān)于這個主題的常見問題解答。


當(dāng)涉及到進(jìn)水樣時,大多數(shù)*鍵合的(交聯(lián)聚合物)固定相毛細(xì)管柱不會因此而受損。但是,如果可能的話,應(yīng)避免用水注入非鍵合相、部分鍵合相或高極性相。


要確定你的色譜柱是否*鍵合,請仔細(xì)閱讀制造商提供的產(chǎn)品描述。一般來說,Restek的Rtx和Rxi系列色譜柱都是*鍵合。此外,Restek生產(chǎn)的大多數(shù)MXT色譜柱也是*鍵合。然而,Restek的RT系列的色譜柱不是*鍵合。一般來說,避免在沒有*鍵合的色譜柱上注入水,以下是一些特例:

  1. 多孔聚合PLOT 色譜柱。盡管這些色譜柱名為Rt-Q-Bond,Rt-QS-Bond,Rt-S-Bond和Rt-U-Bond,水不會損壞它們(或MXT同型號色譜柱)。但是,千萬不要把水注入任何氧化鋁或分子篩柱中,因?yàn)樗鼈儠账?,?dǎo)致化合物失去分離和保留。(注:如果發(fā)生這種情況,不要驚慌,這是一個可逆過程。色譜柱可以通過加熱到最高允許溫度幾個小時來再生。)

     

  2. 如果您必須使用非鍵合的、部分鍵合的或高極性的色譜柱進(jìn)行水注入,請確保柱的溫度大于80℃,以防止水在柱內(nèi)冷凝,或在分析柱之前連接極性去活保護(hù)柱(也稱為保留間隙)。這將確保水不會在分析柱內(nèi)冷凝。

     

如前所述,雖然水本身通常不會破壞大多數(shù)鍵合相柱,但水性樣品中的非揮發(fā)性成分,包括微粒、鹽、糖、溶解的金屬鹽或懸浮金屬,可能導(dǎo)致柱效降低或?qū)ζ湫阅墚a(chǎn)生不利影響。如果你在分析水樣時注意到色譜性能降低,確認(rèn)是否由非揮發(fā)性雜質(zhì)造成(檢查注入端口的殘留物),并在注射前采取適當(dāng)?shù)牟僮鞒悠坊蛱崛∥镏腥魏坞s質(zhì)。這可以通過在樣品制備過程中的清理或過濾步驟來完成。如果你不能在樣品注射之前清潔或過濾,可使用鈍化玻璃棉或carbofrit®填充進(jìn)樣口襯管。

 

上述均是假設(shè)將水樣注入到加熱分流或不分流進(jìn)樣口(含去活玻璃襯管),分流進(jìn)樣。其他進(jìn)樣技術(shù)在分析水樣時可能更具挑戰(zhàn)性。柱頭注射是具挑戰(zhàn)性的。因此,在技術(shù)服務(wù)中,我們從不建議對水樣進(jìn)行柱頭注射。雖然有些分析人員在進(jìn)行柱頭水樣注射時獲得了良好的色譜圖和重現(xiàn)性的結(jié)果,但大多數(shù)分析人員遇到許多無法糾正的問題。對于只在GC爐加熱(而不是獨(dú)立加熱)的柱頭進(jìn)樣尤其如此。

 

最后,我想給那些分析水樣的人一些建議:

首先,反沖始終是一個問題。因?yàn)樗舭l(fā)時體積膨脹到1400倍以上,使用適用于你的色譜儀器的最大直徑的進(jìn)樣口襯管,進(jìn)最小體積的樣(0.5µL或更少)。

其次,我總是建議使用分流模式注入水樣(以最大可能的分流比),而不是不分流進(jìn)樣(或直接進(jìn)樣)。

最后,我通常建議使用氣密(PTFE尖柱塞)注射器,因?yàn)榇蠖鄶?shù)客戶反饋其再現(xiàn)性更好。


它強(qiáng)調(diào)了幾種最常見的柱損壞情況。希望這些信息對保護(hù)你的毛細(xì)管柱提供一定的幫助。

 

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